Matériel :

• Cholestérol
• Pyridine Anhydre
• Chlorure de Benzoyle
• Méthanol
• Acétate d’éthyle
• Statif
• Pinces + noix
• Élévateur
• Ballon de 100mL
• Agitateur Magnétique Chauffant et barreau aimanté (agitateur magnétique)
• Réfrigérant
• Cristallisoir
• Seringue de plastique de 1mL
• Fiole à vide avec filtre en verre (porosité 3) + anneau de caoutchouc
• Erlenmeyer de 50 mL
• Éprouvette 10mL

Précautions :

• Il est absolument impératif de porter des lunettes de protection ainsi qu’une blouse afin d’être protéger en cas de projection du produit sur la peau ou les habits.
• Opérer sous une hotte.

Protocoles et observations :

• Introduire dans un ballon 2g (5,2 mmol) de cholestérol et 6 mL de pyridine. Agiter jusqu’à dissolution.
• Ajouter à l’aide d’une seringue en plastique 0,8 mL (6,9 mmol) de chlorure de benzolyle. Il se dégage un brouillard blanc et il se forme immédiatement des cristaux.
• Mettre en place le réfrigérant. Grâce à un bain d’eau chaude, chauffer 5 minutes à reflux. Refroidir dans la glace.
• . Ajouter 30 mL de méthanol. Filtrer le contenu du ballon en utilisant le montage de filtration (voir vidéo explicative).
• Laver les cristaux avec un peu de méthanol. Essorer les cristaux sur le filtre en verre fritté.
• Recristalliser le produit dans 40 mL d’acétate d’éthyle.

Vérification des produits :

Pour vérifier si le produit obtenu est bien le benzoate de cholestérol deux méthodes sont applicables :
• Par infrarouge, à partir d’une petite quantité de produit en vérifiant son spectre d’émission et en le comparant avec le spectre du benzoate de cholestérol on voit si on a bien obtenu le produit escompté. (voir vidéo explicative)
• En prenant son point de fusion et en le comparant aux données de la littérature.

Aujourd’hui les cristaux liquides sont présents tout autour de nous : thermomètre, écran de TV, de portable,  solutions de détergeant, dans les vitraux etc … Maintenant c’est à notre tour !