Matériel :
- Chlorure de cobalt (CoCl2;6H2O)
- Chlorure de fer (III) (FeCl3,4H2O)
- Solution d’acide chloridrique (HCl) à 2 mol.L-1
- Solution d’ammoniac (NH3) à 0,7 mol.L-1
- Solution aqueuse à 25% d’hydroxyde de tétraméthylammonium
Protocole :
- Mélanger 20 mL de la solution de et 5 mL de la solution de dans un ballon de 500 mL, tout en agitant fortement.
- Ajouter goutte à goutte 250 mL de la solution d’ammoniac avec une ampoule à brome en 5 min.
- Arrêter l’agitation et laisser décanter 5 à 10 min.
- Ajouter 3 cuillères de solution de soude à 1-2 mol.L–1
- Chauffer à reflux pendant 50 min.
- Laisser refroidir.
- Ajouter quelques gouttes d’hydroxyde de tétraméthylammonium.
- Décanter sous aimant et rincer 3 fois.
- Enlever le maximum d’eau.
Observations :
- Lors du chauffage à reflux :
- Changement de couleur, de marron à noir au bout d’environ 5 min.
- Ébullition au bout d’environ 15 min.
- On observe une décantation rapide une fois l’agitation et le chauffage à reflux arrêtés.
- Le résultat est bien magnétique, ce qui permet un rinçage facile.
Explications :
- On utilise l’ammoniac afin de faire précipiter les ions
- L’ajout goutte à goutte à une vitesse constante permet d’obtenir des nanoparticules de de taille équivalente.
- Le chauffage des particules en présence de soude permet d’augmenter la taille des nanoparticules.
On chauffe à reflux pour éviter les pertes de matière par évaporation.
- Les particules s’attirant entre elles, on ajoute un tensioactif, l’hydroxyde de tétraméthylammonium, qui recouvre les particules et empêche l’agglomération.
- Remarque : Les ions de peuvent être suffisants pour empêcher l’agglomération, grâce à la charge positive qu’ils portent.
Le produit obtenu est :
- Un ferrofluide : Les moments magnétiques des particules de s’alignent sous l’action d’un champ magnétique.
- Un fluide non-newtonien (thixotrope)
Les particules de s’attirent néanmoins, et emprisonnent des molécules d’eau au repos. Lorsque l’on agite le produit, l’attraction magnétique n’est plus suffisante pour retenir les particules et les molécules d’eau sont libérées : la viscosité diminue visiblement. Après quelques secondes au repos, les particules de se réarrangent et le produit redevient solide.
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Auteurs:
- GAUTIER Yoan
- POULY Estelle